关于用热重分析仪进行煤的工业分析的研究报告
煤的工业分析测定的是煤的全水分。煤的灰分是指煤在完全燃烧后留下的残渣。它与煤中存在的矿物质不完全相同,这是因为在燃烧过程中矿物质在一定的温度下发生一系列的氧化、分解和化合等复杂反应。煤的挥发分是煤在隔绝空气条件下受热分解的产物。它的产生量、成分结构等与煤的加热升温速度及温度水平有关。挥发分不是煤中的现存成分。
因此可知,煤工业分析必须规定明确的实验条件,测定的水分、灰分、挥发分等含量是在一定实验条件下得到的,是一种相对的鉴别煤工业特性的成分数据。通过煤的工业分析,即可大致了解该种煤的经济价值和基本性质。
传统的煤的工业分析方法为:
一、水分测定
称取一定质量的分析试样,置于105°C至110°C的烘箱中干燥至恒重(通常褐煤、无烟煤2小时,烟煤1.5小时),其失去的质量占试样质量的百分数即为空气干燥煤样的水分Mad。
二、挥发分测定
称取一定量的空气干燥基试样,将其放于已预先在900°C下达到恒质量的坩埚中,加盖后将其放入900±10°C的马弗炉的恒温区内,使试样在炉中持续加热7分钟后取出,冷却,称量,其减轻的质量占原煤质量的百分数,减去分析煤样的水分质量含量Mad,即为空气干燥煤样的挥发分Vad。
三、灰分测定
将空气干燥煤样放入逐渐升温的马弗炉内燃烧,然后在815±10°C下灼烧至恒重,灼烧后残渣的质量占原试样质量的百分数即为空气干燥煤样的灰分Aad。
四、固定碳分量
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传统的工业分析方法是我们进行煤质分析的重要依据。但由上述方法可以看出此工业分析方法用到马弗炉、烘箱、分析天平、干燥器等一系列仪器。实验方法繁琐,称重任务精细、繁重,整个实验分为好几个步骤,每个步骤都涉及到原煤样的称重和实验之后的称重以及计算。
表一:热重分析仪测得的煤样工业分析结果
实际上,若实验室拥有一台高精度、软件功能强大的热重分析仪的话,煤的工业分析也是可以在热重分析仪上完成的。我们用梅特勒-托利多公司生产的TGA/SDTA851e型热重分析仪已经完成了多项煤的着火点测试、煤的挥发分释放特性测试及煤的燃烧燃尽特性测试。现在,我们又通过一系列的测试和比较,研究出用该热重分析仪进行煤的工业分析的测试方法。
通过一系列的试验,我们确定的实验方法为:取一定量的煤样放入热重仪后,先从25°C升温至105°C,升温速率80°C/min,气氛为N2,流量180ml/min;然后在105°C下保持恒温1小时,气氛为N2,流量180ml/min;然后105°C升温至850°C,升温速率80°C/min,气氛为N2,流量180ml/min;温度一旦到达850°C,马上切换气氛为O2,流量180ml/min,维持该温度一个半小时,至煤样完全灼烧干净达到恒重为止。整个过程的保护性气体均为N2,流量为20ml/min。在整个过程中,煤样一旦放入,一直到实验完毕才取出,热重仪自动称取每一时刻的重量。
由热重分析仪所获得的工业分析结果由实验汇总如表一,由传统的工业分析方法所获得的结果见表二。
表二:由传统的工业分析方法测得的煤样工业分析结果
比较用热重分析仪所做的工业分析结果以及由传统的工业分析方法所获得的结果,发现两种方法所得水分、挥发分、灰分与固定碳的百分含量的差别基本上在2%左右。这说明由热重分析仪对煤质进行工业分析是完全可行的,它的结果依照传统的工业分析结果具有较强的可靠性。
对比传统的工业分析方法,用热重分析仪对煤质进行工业分析的优越性是显而易见的:样品一旦放入炉内,整个过程连续而自动地进行,质量的测定也是在保证高精度的前提下不断地自动完成;强大的软件功能在实验完成后能够快捷而准确地给出各阶段的实验结果;避免了繁琐的不断反复称量所带来的人工误差,也避免了复杂的劳动及手工计算。因此,热重仪方式的工业分析的方便、自动、快捷、准确是值得我们推广和应用的。
当然,有一点要注意的是,为了保证用热重分析仪进行工业分析的准确度,煤样的量应该稍大一些,不宜少于20mg。
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