关于有关顶杆热膨胀仪的几个问题

关于有关顶杆热膨胀仪的几个问题

作者:夏贵芳

1.如果想达到更高的准确度，应该用非接触干涉膨胀仪。干涉膨胀仪的优点是，光学非接触、绝对测量、测量准确度高。但造价昂贵、仪器结构及操作都很复杂、温度不容易超过1000℃，对样品形状及表面要求苛刻，不适用于材料的烧结过程的研究。一般，为建立一级热膨胀标准的权威机构采用非接触干涉膨胀仪为主要手段。

请注意一下，干涉计本身的测长很准，但组装在膨胀仪上后，因为与样品有关的热系统的关系，对于样品的随温度变化的真正伸长量的测量准确度会随温度升高而下降。比如在日本计量所作的双路差频干涉计和在美国西海岸的Precision Mesurement and Instrument Corp作的迈可耳逊干涉计，其本身的位移变化量可测到1nm到3nm左右，但用在热膨胀测量应用上，因热系统的各部份的热变形等原因，“零点漂移”在几百度时就达到了30至50nm，属于随机误差，不能修正的。请见国际热物理杂志Internation1 J. Thermophys. Vo1 23, No.2,2002年3月的文章“Development of a Laser Interferometric Dilatometer for Measurment of Thermal Expansion of Solid in Temperature range 300 to 1300K”d在的549页关于干涉仪的零漂的3.2节中的图4中，在300 to 1300K的温度范围内的零漂达到了50nm。这是不能修正的，必须考虑在误差分析内。因此，对于干涉法热膨胀仪来讲，伸长量的测量准确度受系统的热稳定性影响而不能达到干涉计本身的测长准确度的。商品化的干涉膨胀仪的最高温度是700℃。

2.作为最传统的热膨胀仪的测量手段的顶杆法热膨胀仪的优点是，使用容易、结构简单适用各种形状的样品等。缺点是，属于接触、相对测量方法，需要用标准样品对系统定标，测长准确度低，但可达到很高温度，适用于材料的烧结过程的研究。

顶杆法热膨胀仪结构特点是，用比样品长几倍的顶杆与试样接触，把试样的长度变化传递给加热炉外的与其接触的位移传感器。这样，在顶杆上存在从高温（试样）到室温（位移传感器）的温度变化，整体的热稳定性或者说“热环境”与干涉膨胀仪的情况比，就“差”了更多，温度超高越严重，这是自然引起而不可避免的。这是不能用标准样品的定标来完全消除的。这将导致位移传感器读数的波动，在有些情况下，甚至导致测量结果的突变。在文章“Examination of Thermal Expansion Uniformity of Glassy Carbon as a Candidate Standard Reference Material For Thermal Expansion Measurements”中的第94页第一段，指出对于玻璃碳材料的测量，第一次的测量结果不可靠而必须取消，在高温段和低温段的数据也要取消。


即使顶杆法热膨胀仪的位移传感器本身测量准确度能达到了0.1微米以下，对试样的热膨胀量引起的真正伸长量测量准确度也很难说达到0.1微米。日本计量所曾把一个双路差频干涉计组装到一台顶杆法热膨胀仪的位移测量的头部作过实验，表明了这一点。当时的课题是考核顶杆法热膨胀仪的特性。就好比是用微伏电压表接一般的热电偶测温，尽管电压表可以读到微伏，但在毫伏读数以下对测温已没有任何意义了。

3.LVDV本身的测量位移量的准确度达不到nm量级

(1)目前最好螺旋测微仪的准确度是±1微米。Netzsch用于标定LVDT的是螺旋测微仪，所有的被定标的仪器的测量准确度不可能超过用于定标的仪器的测量准确度，所以即使用最好的螺旋测微仪定标，其热膨胀仪的LVDT也不可能得到优于1微米的准确度。离开准确度，来谈灵敏度是没有实际意义的。在日本计量所考核Netzsch的DIL402时，为了修正LVDT的读数，正是基于这个道理，用双路差频干涉计而不用螺旋测微仪。


(2)LVDT的线性度
用双路差频干涉计对Netzsch 的DIL402的LVDT的考察的结果表明，当位移量为105.23微米时，LVDV的读数与干涉计的读数的偏差达到0.69微米。因此，线性度实际上为0.66%之大，已排出了热效应的影响。而在NETZSCH的所有产品中，并没有对线性度进行修正的。这也说明了所谓nm量级读数的不正确性，是没有意义的。

(3)在TN105中提到的其它因素，如对电压、温度、处理电路等极其敏感，易引起漂移，等等，其nm量级的读数在噪声之中。需要经常进行定标等。


4.采用数字位移传感器在顶杆热膨胀仪上，比LVDV有很多的优点，请见TN105数字位移传感器的0.5微米的测长分辨率（也可以说准确度），对于顶杆热膨胀仪来讲，具有实际的意义，完全满足顶杆热膨胀仪的各种应用场合。


5.对于低膨胀（如10－7/K）量级的材料在有限的温度范围内（如几十度）内的热膨胀的高精度的测量，顶杆热膨胀仪不适用，应采用非接触绝对的干涉热膨胀仪，并用阶梯等温的加热方式。

我们接到过超低膨胀（如10－7/K）的材料在有限的温度范围内的高精度的测量的课题，比如说，一组10－7/K的量级的玻璃，要求分辨出不同成份、工艺下对热膨胀的影响。曾用Netzsch的DIL402和双路差频干涉膨胀仪进行了研究，同时也对DIL402的测量误差进行分析。结果表明，干涉膨胀仪能在10℃的温度间隔内，分辨到1.5X10－8/K，这里的分辨指的是在可能　的最大测量误差范围(或者说是极限误差，3σ程度)外。如果最大测量误差大于1.5X10-8/K，就不能说分辨到1.5X10-8/K。而DIL402的结果（加热范围为300℃，已得到足够的膨胀量），对于所有的材料都没有给出意义的分辨，因所测的各种材料的热膨胀率都在其测量误差范围内，即在12X10-8/K（最大误差，3σ）的误差带内。作为这一课题的附带结果再次表明，Netzsch关于达到1.25nm/digit的测长sensitivity的声称是没有实际意义的。如果有意义的话，已达到了干涉热膨胀仪的测长精度，而为什么实际的测量误差却是干涉热膨胀仪的测量误差的10倍？！

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